一、检测前准备
1. 测量范围
低浓度:0.10 - 5.00 mg/L
中浓度:5.0 - 50.0 mg/L
高浓度:50 - 500 mg/L
注:若水样超出对应范围,需按比例稀释后复测。
2. 试剂说明
试剂一:临用前按需用蒸馏水稀释5倍(例:1 mL试剂一 + 4 mL蒸馏水)
试剂二:直接使用
总硬度标液:1000 mg/L(国家标准物质溶液)
标准使用液(5.0 mg/L):移取1.0 mL 1000 mg/L标液至200 mL容量瓶,用蒸馏水定容至标线,摇匀备用
3. 器皿清洁
玻璃器皿、比色管必要时用硫酸清洗
使用前确保外壁干燥、无水滴或手痕
二、分浓度样品制备步骤
| 浓度范围(mg/L) | 空白样制备 | 样品制备 |
|---|---|---|
| 0.10~5.00 | 取 20.0 mL 蒸馏水,加 1.0 mL 试剂一,再加 2.0 mL 试剂二,摇匀静置 5 min | 取 20.0 mL 待测水样,加 1.0 mL 试剂一,再加 2.0 mL 试剂二,摇匀静置 5 min |
| 5.0~50.00 | 同上 | 取 2.0 mL 待测水样,补蒸馏水至 18.0 mL,再加 1.0 mL 试剂一与 2.0 mL 试剂二,摇匀静置 5 min |
| 50~500 | 同上 | 取 0.2 mL 待测水样,补蒸馏水至 19.8 mL,再加 1.0 mL 试剂一与 2.0 mL 试剂二,摇匀静置 5 min |
注:所有步骤需使用具塞比色管,摇匀后静置时间务必准确。
三、仪器操作流程
步骤1:开机
设备连接电源,打开开关。
步骤2:曲线选择
主菜单下点击 “曲线选择”,根据样品预估浓度选择对应曲线。
步骤3:空白测量
将制备好的空白比色管外壁擦净
放入比色孔
点击主菜单 “空白测量”
待吸光值稳定后,按 “确认” 键,仪器自动调零
步骤4:样品测量
将制备好的样品比色管外壁擦净
放入比色孔
点击主菜单 “样品测量”
待浓度示值稳定后,记录读数(单位 mg/L)
步骤5:检测后处理
将比色管等玻璃仪器清洗干净并干燥备用
关闭设备并断开电源

四、注意事项与干扰说明
干扰物质允许量
不干扰离子:SO₄²⁻、CO₃²⁻、NO₃⁻、Cl⁻ ≤ 10 mg
需掩蔽离子(加入2 mL三乙醇胺(1+5)时可允许存在):
Al³⁺ ≤ 0.5 mg
Fe³⁺ / Fe²⁺ ≤ 0.3 mg
注:常见金属离子对指示剂有封闭作用,需按上述方式掩蔽。
通用要求
比色管外壁必须保持清洁干燥,无指纹或水滴
试剂按说明配制,避免污染
静置时间严格控制在5分钟
五、曲线标定(备用)
适用情况
仪器使用较久、原厂曲线误差较大时,可新增用户曲线并标定。
标准系列配制(以5.0 mg/L标准使用液为基础)
| 取液体积 V (mL) | C (mg/L) L (低浓度系列) | C (mg/L) H (中浓度系列) | C (mg/L) HH (高浓度系列) |
|---|---|---|---|
| 0.0 | 0 | 0 | 0 |
| 2.0 | 0.50 | 5.00 | 50.0 |
| 4.0 | 1.00 | 10.0 | 100 |
| 8.0 | 2.00 | 20.0 | 200 |
| 12.0 | 3.00 | 30.0 | 300 |
| 16.0 | 4.00 | 40.0 | 400 |
| 20.0 | 5.00 | 50.0 | 500 |
操作:按上表体积移取标准使用液,用蒸馏水补足至 20.0 mL,后续步骤与水样分析相同。
六、测量原理
在 pH = 10.0 条件下,酸性铬蓝K与钙、镁离子形成的络合物具有相同最大吸收波长,且摩尔吸光系数相近。在一定条件下,络合物颜色深浅与钙、镁离子总含量成正比。